ТЕРМОНАНОСКОПИЯ ПОЛИМЕРОВ

Волынский А.Л.,1 Люлевич В.В.2, Яминский И.В.1,2

1 Химический факультет МГУ им. Ломоносова

2 Физический факультет МГУ им. Ломоносова.

Ранее было сообщено о возникновении регулярного поверхностного микрорельефа при растяжении полимеров, имеющих жесткое покрытие [1]. Наблюдаемая картина была интерпретирована как явление потери устойчивости жесткого покрытия при деформировании полимера-подложки [2]. На рис.1 представлено АСМ изображение микрорельефа на пленке ПЭТФ, образовавшегося в результате равномерной плоскостной усадки (сжатия) полимерного материала из-за его нагрева. Таким образом использование нагревателя в комплексе с атомно-силовым микроскопом позволит изучить динамику этого явления и выяснить механизмы нанодеформаций полимера. Потребность получить пространственное разрешение менее 0,1нм в плоскости образца и сотых долей нанометра по нормали накладывает определенный предел на температурный дрейф прибора.


Для этих целей нами была разработана схема миниатюрного нагревателя с автоматической стабилизацией температуры. Нагревательный элемент и датчик температуры помещены в тонкостенный цилиндрический кожух диаметром 10мм и высотой 3мм, который и устанавливается непосредственно в микроскоп. Для фиксации нагревателя в микроскопеслужит прикрепленная к кожуху железная шайба, которая притягивается магнитом пьезосканера. Использование помехозащищенной схемы контроля температуры разрешило разнести блок стабилизации и непосредственно нагревательный элемент на расстояние порядка нескольких метров. Выделяемая нагревателем мощность около 1 Ватта вполне достаточна для нагрева образца до температуры 800С (при комнатной температуре окружающей среды). Точность стабилизации температуры, ограниченная конвекционными потоками воздуха, составила 0,050С.


С помощью атомно-силового микроскопа "Nanoscope-III" (Digital Instruments, США) был оценен температурный дрейф нагревателя, обусловленный температурным расширением как самого нагревателя, так и деталей микроскопа. Для этого золотая фольга закреплялась на нагревателе и помещалась в микроскоп, начиналось сканирование, и в определенный момент производился нагрев. На рисунках 2 и 3 представлены типичные изображения поверхности золота, полученные таким методом (момент включения нагрева на 50С обозначен чертой , направление сканирования - стрелкой).Измеренный температурный дрейф из-за нагрева составил не более 40нм/0C в плоскости образца (рис.3), а по нормали к образцу оказался порядка 100нм/0C(рис.2). Выполнена серия экспериментов, в которой показано, что достижение более малого температурного расширения нагревателя, например с помощью инваровых сплавов, не имеет смысла, так как оно определяется в основном обьектом исследования, а коэффициенты линейного расширения полимерных материалов как правило велики.

Л и т е р а т у р а

  1. Волынский А.Л., Бакеев Н.Ф., Баженов С.Л., Воронина Е.Е., Яминский И.В. Материалы Всероссийского совещания "Зондовая микроскопия - 99".
  2. Волынский А.Л., Баженов С.Л., Лебедева О.В., Яминский И.В., Озерин А.Н., Бакеев Н.Ф. // Высокомолекулярные соединения, Серия А, 1997, 39, №11, 1805.